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怎么用重铬酸钾法检测COD?具体方法步骤介绍

时间:2021-03-06 20:31:44 点击:148 次 来源:河南中斌化学试剂厂家
  COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量,即化学需氧量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数。重铬酸钾是一种还原剂,可以有效检测COD。那么,大家知道怎么用重铬酸钾法检测COD吗?中斌小编今天就为大家详细总结了重铬酸钾法的具体方法步骤,下面一起来了解一下吧。
  

  一、重铬酸钾法检测COD的原理

  
  在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
  中斌重铬酸钾

  二、重铬酸钾法检测COD的仪器

  
  1、500ml 全玻璃回流装置。
  
  2、加热装置(电炉)。
  
  3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
  

  三、重铬酸钾法检测COD的试剂

  
  1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
  
  2、试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
  
  3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
  
  标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  
  4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2天,不时摇动使其溶解。
  
  5、硫酸汞:结晶或粉末。
  

  四、重铬酸钾法检测COD的测定步骤

  
  1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)
  
  对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。
  
  2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
  
  3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  
  4、测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  
  以上就是关于怎么用重铬酸钾法检测COD的解答,希望能对大家有所帮助。在每次重铬酸钾法的实验中,应及时对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。中斌化工是从事无机化学试剂,精细化学品的研发、生产和销售的化工技术型企业,生产和销售重铬酸钾,种类齐全,现货供应,欢迎有意者留言或致电咨询。