重铬酸钾法测污水COD的原理是什么？测定方法及注意事项

  重铬酸钾的氧化性很强，可以氧化出大部分的有机物。所以在污水检测中，重铬酸钾可以十分有效的测定出污水水样的化学需氧量。那么，重铬酸钾法测污水COD的原理具体是什么呢？测定方法和注意事项又有哪些呢？中斌小编今天就为大家进行了详细的总结，下面一起来了解一下吧。
  

  一、重铬酸钾法测定COD的原理

  
  在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。具体反应式有：Cr207+14H+6e 2Cr+7H20 (水样的氧化)，Cr207+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H20 (滴定)，Fe+试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)。

  二、重铬酸钾法测定COD的方法

  
  1、取20. 00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20. 00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准瘩液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h (自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15X150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20. 00mL废水(或适量废水稀释至20. 00mL)，摇匀。
  
  2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
  
  3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  
  4、测定水样的同时，取20. 00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  

  三、重铬酸钾法测定COD的颜色变化

  
  重铬酸钾检测COD会发生不同的颜色变化。重铬酸钾中的铬为+6价，显黄色；当+6价的铬被还原成+3价的铬时，就显绿色；当被测定水样COD过高时，+6价的铬全部被还原成+3价的铬，就显绿色；用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原，+3价的铬比重越大，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜色，而是+3价铬的颜色。当达到滴定终点时，硫酸亚铁铵稍一过量，就被试亚铁灵检验出，显示出红色。
  

  四、重铬酸钾法测定COD的注意事项

  
  1、使用0.4g硫酸汞络合离子的至高量可达40mg，如取用20. 00mL水样，可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10: 1 (W/W) 。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定结果。
  
  2、重铬酸钾测定COD的水样取用体积可在10. 00-50. 00mL范围内，但试剂用量及浓度需水样取用量和试剂用量表进行调整，也可得满意结果。
  
  3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.
  

  重铬酸钾法测污水COD的原理主要是利用了重铬酸钾的强氧化性，将污水中的还原性物质和有机物氧化出来。实验时要按照重铬酸钾使用注意事项来进行，注意相关的安全保护措施。中斌化工是从事无机化学试剂，精细化学品的研发、生产和销售的化工技术型企业，生产和销售重铬酸钾，种类齐全，现货供应，欢迎有意者留言或致电咨询。

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