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重铬酸钾法测污水COD的原理是什么?测定方法及注意事项

时间:2021-03-06 22:11:34 点击:28 次 来源:河南中斌化学试剂厂家
  重铬酸钾的氧化性很强,可以氧化出大部分的有机物。所以在污水检测中,重铬酸钾可以十分有效的测定出污水水样的化学需氧量。那么,重铬酸钾法测污水COD的原理具体是什么呢?测定方法和注意事项又有哪些呢?中斌小编今天就为大家进行了详细的总结,下面一起来了解一下吧。
  

  一、重铬酸钾法测定COD的原理

  
  在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。具体反应式有:Cr207+14H+6e 2Cr+7H20 (水样的氧化),Cr207+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H20 (滴定),Fe+试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)。
  中斌重铬酸钾

  二、重铬酸钾法测定COD的方法

  
  1、取20. 00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20. 00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准瘩液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h (自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15X150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20. 00mL废水(或适量废水稀释至20. 00mL),摇匀。
  
  2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
  
  3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  
  4、测定水样的同时,取20. 00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  

  三、重铬酸钾法测定COD的颜色变化

  
  重铬酸钾检测COD会发生不同的颜色变化。重铬酸钾中的铬为+6价,显黄色;当+6价的铬被还原成+3价的铬时,就显绿色;当被测定水样COD过高时,+6价的铬全部被还原成+3价的铬,就显绿色;用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原,+3价的铬比重越大,绿色就越浓,黄色越浅,绿色并不是指示剂的颜色,而是+3价铬的颜色。当达到滴定终点时,硫酸亚铁铵稍一过量,就被试亚铁灵检验出,显示出红色。
  

  四、重铬酸钾法测定COD的注意事项

  
  1、使用0.4g硫酸汞络合离子的至高量可达40mg,如取用20. 00mL水样,可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10: 1 (W/W) 。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定结果。
  
  2、重铬酸钾测定COD的水样取用体积可在10. 00-50. 00mL范围内,但试剂用量及浓度需水样取用量和试剂用量表进行调整,也可得满意结果。
  
  3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液,回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.
  

  重铬酸钾法测污水COD的原理主要是利用了重铬酸钾的强氧化性,将污水中的还原性物质和有机物氧化出来。实验时要按照重铬酸钾使用注意事项来进行,注意相关的安全保护措施。中斌化工是从事无机化学试剂,精细化学品的研发、生产和销售的化工技术型企业,生产和销售重铬酸钾,种类齐全,现货供应,欢迎有意者留言或致电咨询。


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