重铬酸钾滴定法测定铁含量的方法及测定注意事项

  重铬酸钾滴定法主要是利用物质的氧化还原特性来进行滴定分析。重铬酸钾滴定法不仅可用于无机分析，而且还广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用还原滴定法来加以测定。那么，重铬酸钾滴定法测定铁含量的方法有哪些呢？测定又有哪些注意事项呢？中斌小编为大家进行了详细的总结，下面一起来了解一下吧。

  一、碱溶重铭酸钾滴定法测定铁

  1、测定准备

  用碱分解试样，在HCI介质中，用SnCl将Fe3+还原至Fe2+，过量的SnC12用HgC12除去。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。Cu、W、Co、Ni量高时干扰，可用氨水分离，Mo、As、Sb干扰测定，大量V影响测定铁的准确度，HNO3影响还原Fe3+及终点观察，这种方法可测定铁矿、锰矿及其它矿石中w (Fe) /10-2>1的测定。

  2、测定步骤

  称取0.2~0. 5g试样于垫有1-2g Na2O2的高铝坩埚中，混匀，再加入2-3gNa2O2于表面，于650-700℃熔融10min，冷后将坩埚放入250mL烧杯中，加入30mL热水浸取熔融物，用热HC1(5+95)洗净坩埚，取出加HCI至沉淀溶解，加氨水至铁沉淀完全并过量10mL，加热至微沸，取下，将沉淀趁热用中速滤纸过滤，并用氨化的，20g/L NH4CI热溶液沉淀5~6次，用热HCI (1+ 1)将沉淀溶解在原烧杯中，并用热水与HCI (1+ 9)交替洗涤至滤纸无Fe3+。将烧杯放在砂浴上，低温浓缩至小体积，用热水吹洗表皿及烧杯壁，越热滴加SnCl2溶液至Fe3+的黄色消失，并过量1~2滴，流水冷却至室温后，加入10mL HgCl2饱和溶液，搅匀后，放置3~5min，用水稀释至100~120mL，加入15mL硫-磷混酸(H2SO4+H3PO4+H20=1.5+1.5+7.0)，加入3-4滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7，标准溶液滴定至出现蓝紫色为终点。

  3、测定注意事项

  ①溶液中 HCI浓度愈大SnCl2还原能力愈强，且不易过量。还原温度应在60~80℃，否则还原反应进行缓慢，体积应小，便于观察终点。

  ②对于干扰元素较少的试样，可在浸取后的溶液中，不经Fe(OH)2沉淀而直接用HCI酸化后还原滴定。

  二、酸溶重铬酸钾滴定法测定铁

  1、测定准备

  以HCI、NaF分解试样，用SnCl2还原Fe3+至Fe2+以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，测定其含量。这种方法适用于铁矿、锰矿石中w(Fe)/102>1的测定。

  2、测定步骤

  称取0.2-0.5g试样于300mL锥形瓶中，用少量水润湿后，加20mLHCI、约0.5g NaF，用小瓷坩埚盖上瓶口，在低温砂浴上(或电热板上)加热分解，若瓶底无黑色颗粒，表明已经分解完全，趁热滴加SnCl2溶液还原Fe3+至Fe2+，称取0.2-0.5g试样于垫有1-2g Na2O2的高铝坩埚中，混匀，再加入2-3g Na2O2于表面，于650-700℃熔融10min，冷后将坩埚放入250mL烧杯中，加入30mL热水浸取熔融物，用热HCI(5+95)洗净坩埚，取出。加HCl至沉淀溶解，加氨水至铁沉淀完全井过量10mL，加热至微沸，取下，将沉淀趁热用中速滤纸过滤，并用氨化的20g/L NH4CI热溶液沉淀5-6次，用热HCI (1+ 1)将沉淀溶解在原烧杯中，并用热水与HCI (1+9)交替洗涤至滤纸无Fe3+，将烧杯放在砂浴上，低温浓缩至小体积。用热水吹洗表皿及烧杯壁，趁热滴加SnCl2溶液至Fe3+的黄色消失，并过量1-2滴，流水冷却至室温后，加入10mL HgCl2饱和溶液，搅匀后，放置3-5min，用水稀释至100-120mL，加入15mL硫-磷混酸(HH2SO4+H3PO4+H20=1.5+1.5+7.0)，加入3-4滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至出现蓝紫色为终点。

  3、测定注意事项

  ①对一些易溶矿，如磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿，溶样时可不加NaF。

  ②分析黄铁矿时，可用王水分解试样，再用H2SO4冒烟赶HNO3。

  重铬酸钾滴定法测定铁含量有碱溶重铭酸钾滴定法测定铁和酸溶重铬酸钾滴定法测定铁这两种方法。使用重铬酸钾操作时要穿好防护服，戴橡胶手套，如果可能接触其粉尘，应佩戴防尘呼吸器，做好防护措施。中斌化工是从事无机化学试剂，精细化学品的研发、生产和销售的化工技术型企业，生产和销售重铬酸钾，种类齐全，现货供应，欢迎有意者留言或致电咨询。

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