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影响重铬酸钾测COD的因素有哪些?解决方法及注意事项

时间:2021-04-22 11:09:18 点击:106 次 来源:河南中斌化学试剂厂家
  重铬酸钾显著的特点之一就是它的氧化还原性,重铬酸钾可以用来测定COD,根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧,在水处理等方面有着十分广泛的应用。那么,影响重铬酸钾测COD的因素有哪些呢?该如何消除呢?中斌小编为大家进行了详细的总结,下面一起来了解一下吧。

  一、影响重铬酸钾测COD的因素


  1、氯离子沉淀影响测定


  酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,
中斌重铬酸钾

  2、氯离子浓度过高影响测定


  当检测水样中的CI -质量浓度>300mg/L时,CI -会被重铬酸钾氧化而产生正干扰。若出现少量的氯化汞沉淀并不会影响测定结果,但如果沉淀过多,就可能会使测定的结果数据出现较大的偏差。

  3、水样有HClO和ClO -影响测定


  当测定的水样中含有HClO和ClO -时,会对测定产生干扰。用硫酸亚铁铵来滴定试样,就会与硫酸亚铁铵反应,消耗硫酸亚铁铵使结果产生负误差,测得的水样中COD值就会很低,甚至会产生负值。

  二、重铬酸钾测COD影响因素消除方法


  1、有机物氧化不明显,氯离子沉淀影响测定结果的情况,可以在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至1000mg/L一下,再行测定。

  2、氯离子浓度过高影响测定可以加入硫酸汞,使硫酸汞和Cl -生成难离解的可溶性的氯化汞络合物,可以大大降低CI -和重铬酸根离子之间的反应能力,使测定的COD值趋于正常。当C1-含量更高时,应多加硫酸汞。

  3、当废水中含有过量的HCIO和CIO-可多加HgSO4来消除。或者在酸性条件下,加热使其分解。加热分解的条件是水样中无低沸点或挥发性的有机物,若水样中含有低沸点或挥发性的有机物,要用Na2S2O3还原除去,然后可以用碘来去除多余的Na2S2O3。

  三、重铬酸钾法测定COD的原理


  在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。具体反应式有:Cr207+14H+6e 2Cr+7H20 (水样的氧化),Cr207+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H20 (滴定),Fe+试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)。

  四、重铬酸钾法测定COD的注意事项


  1、水样的化学需氧量也会受采样容器、水样保存、分析器皿的清洁、分析水样的量取、加入试剂的顺序、试剂的质和量、加入氧化剂的浓度、反应溶液的酸度、加热温度和时间、滴定等条件的影响而影响。化学需氧量是一个条件性指标,因此必须严格按分析步骤进行。

  2、重铬酸钾测定COD的水样取用体积可在10. 00-50. 00mL范围内,但试剂用量及浓度需水样取用量和试剂用量表进行调整,也可得满意结果。

  3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液,回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。

  影响重铬酸钾测COD的因素虽然有很多,但只要按照正确的测定方法,在实际操作中多加注意,就能顺利的进行测定,得到准确的结果。中斌化工是化学试剂厂家,从事无机化学试剂,精细化学品的研发、生产和销售的化工技术型企业,生产和销售重铬酸钾,种类齐全,现货供应,欢迎有意者留言或致电咨询。


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